NIEA PA-107偵測極限測定指引(112年版草案)

NIEA PA-107偵測極限測定指引112年版草案的重點筆記，內容仍有可能會修改。內容分成四大重點

一、初始MDL製作

二、持續的數據收集(Ongoing Data Collection)

三、新儀器的確證(Validation)

四、年度查證(Ongoing Annual Verification)

一、初始MDL製作

目的：檢測方法建立之初，第一次製作MDL。
以IDL或過去MDL作為預估MDL。
製備7個空白添加樣本(MDL-spike1~7)，添加濃度為預估濃度的2~10倍。
製備7個方法空白樣本(MDL-BK1~7)，製備方式與日常BK相同。
分三批次進行MDL-spike1~7及MDL-BK1~7前處理及上機，每個批次需不同天前處理上機。多台儀器可使用同一MDL，每台儀器至少要有2 個MDL-spike 及2 個MDL-BK。分組如下：

批次1：MDL-spike1~2、MDL-BK1~2，A台

批次2：MDL-spike3~4、MDL-BK3~4，B台

批次3：MDL-spike5~7、MDL-BK5~7，C台

若有四台儀器則需製備MDL-spike8及MDL-BK8，以此類推分組如下：

批次1：MDL-spike 1~2、MDL-BK1~2，A台

批次2：MDL-spike 3~4、MDL-BK3~4，B台

批次3：MDL-spike 5~6、MDL-BK5~6，C台

批次4：MDL-spike 7~8、MDL-BK5~6，D台

6. 計算SD。MDL-spike的SD為SS，MD-LBK的SD為Sb

7. 計算MDL

SS🡪 MDL-S = t (n-1, 1-α=0.99)*SS

Sb🡪MDL-b = AVG-BK+ t (n-1, 1-α=0.99)*Sb

n=7時，t (n-1, 1-α=0.99) = 3.143。n=8時，t (n-1, 1-α=0.99) = 2.998

8. 選擇MDL-S、MDL-b中數值較大者作為初始MDL。

二、持續的數據(Ongoing Data)估評及確證

1. 目的：年度進行中評估現行MDL是否可繼續使用。

2. 每季作一次持續的數據收集及評估。可理解為MDL的季查核(Season check)，目的在評估這組MDL是否可繼續使用。

3. 每季2批次[1MDL-spike/1 MDL-BK]，2批次不同天。分配在不同台儀器。可安插在日常樣本批次中， MDLBK直接用該批日常樣本的BK。可排程為第1季A台儀器、第2季B台儀器、第3季C台儀器、第4季D台，每季各2批次的[1*MDL-spike/ MDL-BK]。

4. 若經常出現無波峰的結果，或出現小於預估MDL 的測值，應提高季查核的添加濃度。

5. 每年評估一次MDL-spike的添加濃度。

6. 超過5 %的季查核MDL-ST數據小於預估MDL，則提高添加濃度，重作初始MDL。

7. 修改方法需重作初始MDL

二、新儀器的確證(Validation)

1. 目的：確證新儀器是否可延用現行的MDL。

2. 2批次MDL-spike-vali及 MDL-BK-vali，不同日製備和分析。

3. 確證結果判定

● MDL-b-vali < MDL-b，則MDL-b得到確證，可繼續使用。

● 將MDL-spike- vali的結果納入MDL-S中重新計算出MDL-S-vali 。若MDL-S-vali < MDL-S，則MDL-S得到確證，可繼續使用。

四、 年度查證(Ongoing Annual Verification)

2. 以過去24個月的季查核MDL-spike重新計算MDL-S，季查核MDL-BK重新計算MDL-b 。初始MDL在24個月內製作，則需將初始MDL納入。

3. MDL-S 或MDL-b 中數值較大者作為MDL-查證。

4. 符合2條件則沿用MDL-現行的條件，否則改用MDL-查證

● MDL-查證= MDL-現行的0.5 ~ 2.0 倍範圍內。

● 僅有3 %以下的MDL-BK數據結果高於MDL-現行。

5. 若檢測方法的靈敏度有顯著變化，則使用最新的可用數據重新計算初始MDL。

五、重點整理

1、 初始MDL：七重覆(MDLspike+MDLBK)，不同日不同台檢測。

2、 持續的數據收集：MDL的季查核，二重覆(MDL-spike+MDL-BK)，不同日不同台檢測。

3、 新儀器的確證：二重覆(MDL-spike+MDL-BK)，不同日不同台檢測。

4、 年度查證：收集過去24個月(MDL-spike+MDL-BK) ，判定續用MDL-現行或改用MDL-查證。