通報主管後小問題和主管一起解決,大問題請盡快聯絡工程師
HPLC 身為藥廠常用的基本儀器,一定也是最常出現問題的,如果出現問題怎麼辦呢?上報主管後盡快聯絡工程師是本題唯一正解。工程師很忙沒空怎麼辦?這時候可以先看看儀器問題到底是出在哪邊,有時候小問題是可以自行解決的,但前提是要有主管的同意啊!
可能會有人問:如果小問題可以自己解決為什麼還要讓主管知道?主要是要讓主管心裡有底,哪台儀器有可能有什麼問題,之後其他人遇到的時候才不會慌,還有就是可能大問題要請工程師就要走 GMP 的維修流程啊!在 GMP 藥廠的儀器或設備的維修基本上都有個表單流程要走,有費用才可以做最後的支出,各公司流程可能不太一樣,要記得有這件事爾且也是能盡量能當天就當天畢竟申請有「流水號」啊!
藥廠 QC 常用的 HPLC 大品牌通常是 Agilen 安捷倫 或 Waters,其他單位可能會有其他品牌的機台。
小問題是什麼?
◎機台抽真空後無法將移動相打進機台,怎麼 purge 都沒用,壓力都在 0 psi,這時只要「破真空」就可以恢復機台操作了。通常是 purge 時拆管線等有液體出來再把它裝回去就好了。
◎◎不太確定壓力不穩時可不可以拆單向筏起來洗,這可能要問問看。
◎◎◎只要「不影響」3Q 中的性能確認 (Performance Qualification, PQ) 和運行確認(Operation Qualification, OQ) 基本上工程師拆跟自己拆是一樣的意思,但大前提是對儀器有一定程度的了解且不會拆壞儀器。
大問題是什麼?
只要是前輩或主管沒辦法解決的都是大問題。
尤其是有使用含鹽類的 Buffer 做為移動相時,管柱和機台都要用高水相清洗啊!不然下一個使用者直接用高有機相他絕對會恨死你!
那些曾遇過的常見問題
- 壓力過低:
◎ 管線某地方塞住導致抽真空→ 先 purege 恢復流動,完再利用低流速高水相清洗管柱 & 機台,通常是鹽類析出堵住。若已知有其他非鹽類的物質就要用易溶解它的溶劑做清洗。
◎ 移動相抽乾導致抽真空→ 補上移動相後 purege 使其恢復流動。
◎ 六向閥處漏液→ 須拆機更換六向閥內耗材。
Tip: HITACHI 機台-平均拆螺絲平均裝螺絲。
- 壓力浮動:
◎ 清洗單向閥,用三次水超音波震盪(卡鹽類),如果要細拆要記得裡面結構,紅寶石很小要注意。
- 光譜基線浮動:
◎ UV 光穩定時間約為 30min 至少先開燈 30min 再進行分析。
◎ 移動相在管柱內未達平衡,可以以10-20倍管柱體積/流速做時間計算。
◎ UV 燈能量過低→ 需更換 D2 燈。
- 鬼峰:
◎ 前一針沒跑完。
◎ 前一針洗針沒洗乾淨。
◎ 移動相汙染。溶劑只能從原廠包裝倒出來,再倒回去就太缺德了喔!
- 滯留時間改變:
◎ 確認管柱溫度是否一樣。
◎ 移動相比例是否正確,若移動相有使用高揮發性化合物,最好現配現用。
◎ 分析管柱老化現象。
網路上有很多關於 HPLC troubleshooting 的文章,可以找找看是不是有和你相似的狀況,要知道問題才能解決問題,不知道怎麼處理就問前輩,前輩也不知道就問廠商,你不會是唯一遇過這個問題的人,問題一定會被解決的。
LoMei 第一次修機台:很慌張地找前輩幫忙,因為不小心跑空抽真空了... (以前在學校這可是大事耶,大概會被學長寫小本本到畢業那種,嚇都嚇死了;在業界就寬容易點,第一次犯錯沒關係,有第二次就會開始 murmur,第三次大概就是你自己好自為之吧)